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一、分析儀器種類的高檔配置

1、配制大型儀器的考慮

①電感耦合等離子體原子發射光譜（ICP-AES）隨著科學技術的發展，新型高性能的分析儀器在分析化學領域中已經得到快速推廣和應用，并且有逐漸代替傳統分析方法的趨勢。例如ICP-AES法已經發展到高度成熟階段，它已被美國**環保局列為標準分析方法。方法的檢出限低，精密度高、抗干擾能力強、工作曲線的線性范圍寬、多元素同時測定等特點已被公認。在我國環境系統的實驗室已得到廣泛的應用，相信在不久的將來ICP-AES將成為各類環境樣品監測的標準方法**。

②電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）ICP-MS是一種理想的分析儀器，對無機元素的檢出限低至ppt（或10-12）數量級，比ICP-AES法還低2~3個數量級，其線性范圍比ICP-AES法又擴大了2~3個數量級，測定元素的范圍涵蓋了元素周期表中絕大部分元素，用ICP-MS測定農業環境樣品中的8種重金屬，可以做到一次溶樣，同時測定，每小時可以測定30個樣品。這種方法的使用可以代替火焰原子吸收法測定銅、鋅、鉻、鎳，代替石墨爐原子吸收法測定鉛和鎘，代替氫化發生原子熒光法測定汞和砷，效率得到極大的提高。

③X射線熒光光譜法（XFS）該法在冶金及地質系統已得到廣泛使用，樣品不用前處理就可以直接進行定性、半定量、定量分析，這是*吸引人的特點，能同時準確地測定常量、半微量、微量元素含量是它的另一特點。其他特點還有:方法的精密度高、穩定性好，是其他儀器分析方法難以達到的；新型的X射線熒光光譜儀還可以做到無標樣分析。若將X射線熒光光譜法用于土壤中鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、硅、鐵、錳、鈦、鋅、鎳、銅、鉛、鑰、鉻、鈕、鋇、鍶等元素分析，將大大提高分析效率。

④離子色譜（IC）該法已逐漸成為農業環境樣品中陰離子測定的主要手段。對常見的陰離子，如F^-、CI^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、等；陽離子如Li⁺、Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺或有機酸均可以做到快速測定，方法的靈敏度高，選擇性好，分辨率高，保留時間短，可同時分析多種離子化合物，*多可同時檢測16種陰離子。離子色譜法已被許多**作為標準方法，用于大氣降水、工業循環冷卻水、地下水、飲用水、廢水及高純水中陰離子測定。

⑤氣相色譜-質譜（GC-MS）、液相色譜-質譜（LC-MS）氣-質譜、液-質譜在農業環境樣品中農藥殘留量檢測發揮了重要的作用，是實驗室在具備氣相色譜和**液相色譜的基礎上，進一步提高檢測能力與檢測質量的必備手段。

⑥儀器聯用技術環境中有害重金屬的化學形態分析是分析工作者今后必須面對的問題，儀器的聯用技術是解決化學形態分析的重要途徑，而聯用技術的關鍵是分離設備與檢測設備的接口，當實驗室在考慮引進設備時，一定要注意考慮到儀器聯用時需要的接口，為今后開展形態分析做好設備及技術方面的準備。

解決形態分析的主要途徑是**的色譜分離技術與高靈敏度的檢測方法相結合，如GC-AAS、GC-ICP-AES、GC-ICP-MS、HPIC-ICP-AES、GC-MIP-AES、LC-MIP-AES、SFC-MIP-AES（注:MIP為微波等離子體；SFC為超臨界流體色譜），以及毛細管電泳（CE）與等離子體質譜（ICP-MS）聯用，或者CE-ICP-AES聯用，或者用毛細管電泳（也可采用**液相色譜、離子色譜及萃取）分離方法把被分析物質的不同形態分離開來，然后再進行氫化物發生等離子體質譜的聯用（CE-HG-ICP-MS），超臨界流體色譜與等離子體質譜聯用（SFCICP-MS）及有機物分析的聯用技術GC/MS、LC/MS等。

隨著科學技術的**和人們生活水平的提高，人類對環境質量及健康的標準要求日益提高，對影響人類和環境質量的有害元素的研究不再局限于元素的總量，而是要求獲得元素不同形態及其含量的信息。因為，金屬離子的不同形態所表現的生物特性和毒性均不相同，如無機砷，三價砷是毒性很強的物質，而五價砷基本上是無毒的。例如，砒箱是劇毒物質，它是三價砷，而雄黃是種強身健體的中藥，它是五價砷。砷又是人體必需的微量元素，缺少則會產生多種疾病，但人體需要的不是三價砷。又如三價鉻是人體必需的元素，而六價鉻是有毒的。礦區對耕地土壤非常容易產生污染，銅、鉛礦區的排放污染及粉塵污染使土壤中鉛、鎘、汞、砷含量增高，而作物的吸收應該是與離子的活性有關，而與總量無關。許多研究表明，金屬在自然界中的遷移、聚集、生物活性和毒理方面均與其所存在的化學形態有關。因此，元素的形態分析就顯得至關重要，成為當前分析科學研究中的一個重要領域，也必將成為農業環境質量監測的重要項目。在實驗室建設和儀器設備的引進時，必須要有前瞻性，要考慮今后農業環境質量監測項目的增加，監測質量水平提高，研究項目的深度、難度的增加等都要求配備某些必要的高檔分析儀器。

2、環境樣品預處理中的新技術

應用于環境樣品預處理中的新技術應該引起重視，為了檢測和評價環境對人體健康的影響，發展與探索**、快速、操作簡便且不易產生二次污染的環境樣品的預處理方法，已成為目前環境工作者努力研究的一個方向。超臨界流體萃取技術（SFE）、固相微量萃取技術（SPME）、微波快速溶劑萃取技術便是近年來發展起來的應用于環境樣品預處理中的幾種新的技術。

①超臨界流體萃取技術（SFE）是利用超臨界條件下的流體（即超臨界流體）作為萃取劑，從氣體、液體或固體環境樣品中萃取出待測組分，以達到分離目的的一種分離技術。超臨界流體不是氣態也不是液態，而是介于兩者之間的一種流動狀態。超臨界流體的特點是低黏滯性、高擴散性、高溶解度，具有萃取效率高、萃取時間短、后處理簡單且無二次污染，還可以與GC、GC/MS、TLC、HPIC及SFC等分析儀器聯用。常用的超臨界流體有CO₂、NH₃、N₂O）、乙烯、丙烯、丙烷、水等。例如可使用CO₂或CO₂加改性劑的超臨界流體，從氣溶膠顆粒、土壤、底泥中萃取出大部分揮發性有機物、除草劑、多氯聯苯和多環芳烴等組分。應用SFE技術對土壤中油品污染物及農藥殘留物等也都成功地進行了萃取分離。目前，該技術已廣泛用于環境樣品（沉積物、土壤、大氣）中有機污染物的萃取分離。

原位絡合超臨界流體萃取技術，是指使用超臨界流體萃取技術萃取環境樣品中痕量金屬離子的技術。首先將金屬離子與某種絡合物形成原位絡合，然后以CO₂超臨界流體萃取分離。例如，土壤中的砷、鎘、鉻、銅、鉛等重金屬，固相中鑭系鈾和釷元素及沉積物中有機錫化合物及烷基鉛、烷基汞等。

原位絡合超臨界流體萃取技術用于環境樣品中金屬離子的預處理可以與AAS、MS、MIPAES等分析儀器聯用直接測定金屬離子的含量。

②固相微量萃取技術（SPME）是將固體微量萃取器浸入試樣液中萃取，或插入樣品瓶的頂空中進行萃取。萃取器中有固定相，固定相吸附待測組分達到萃取分離。SPME萃取技術主要應用于揮發的或半揮發性的有機物的萃取分離，并與GC或GC/MS聯用。

③微波快速有機溶劑萃取技術微波的量子能級屬于范德華力的范圍，其能量本身不會破壞分子結構，但能使分子產生高速偶極旋轉，在高溫、高壓下很容易使待測物質分子克服分子間的作用力并快速進入有機溶劑達到快速萃取的目的，并保持待測物的分子形態。微波快速有機溶劑萃取技術特別適合大批量樣品的處理，其優點是萃取率高，回收率高、使用方便、安全性好，是美國EPA官方的標準，方法編號為EPA3546，也是ASTM認證的標準方法。萃取的每批處理樣品數量為14~40個，時間大約為5~15min，溶劑用量少，全封閉式無污染，萃取前樣品無需干燥處理，無溶劑限制，極性和非極性溶劑皆適用，目前已成熟的溶劑萃取方法都可以用微波快速溶劑萃取法進行。美國EPA通過對17種稠環芳香烴類化合物、14種苯酚類化合物、8種堿性/中性化合物以及20種有機農藥研究表明，**微波萃取結果并不會破壞分析物的分子結構。

微波快速有機溶劑萃取技術，在環境、農業、食品、醫藥、刑偵、石油化工、煙草、造紙、化妝品及進出口檢驗檢疫等領域將會得到廣泛的應用。在農業環境樣品，如監測土壤、大氣和水體中有害、有毒物質的污染情況，可以從土壤、沉積物、大氣顆粒物、粉塵、動植物、谷物、蔬菜、水果、茶葉、魚、肉等樣品中萃取出有機氯、有機磷殺蟲劑、除草劑、多氯聯苯、多環芳烴、二嗯英，以及市售的食品、熟肉制品、奶制品及水果、蔬菜中的農藥殘留等。微波萃取回收率比其他萃取方法高20％左右，傳統的萃取方法回收率偏低，許多農殘含量測試結果表面上符合國標，但是其真實含量卻大大高于國標，WTO農產品出口所遭遇的“綠色壁壘”是以技術標準、動植物衛生檢驗檢疫、食品標準、健康標準、產品標識等為依據的，樣品的預處理方法直接影響測定的準確度，采用微波快速溶劑萃取符合EPA檢測標準。可在*短的時間內對待測物做出準確的測定，保證進出口檢驗的準確性和時效性。

微波快速溶劑萃取技術是已被批準的標準，除前面所講到的美國EPA3546（微波應用于揮發性有機物和半揮發性有機物的萃取）方法之外，還有ASTMI5765（密閉式微波萃取土壤及沉積物中的總石油碳氫化合物）方法和 ASTMI6010（密閉式微波萃取固體材料中的有機物）方法。