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1.儀器主要技術參數

ZDJ-4A自動電位滴定儀主要技術參數見表。

2.儀器安裝

（1）安裝環(huán)境要求 操作室環(huán)境溫度為5~35℃，室內相對濕度不大于80％；供電電源為交流220V±22V，頻率為50Hz±1Hz，如達不到要求，應配備穩(wěn)壓電源。儀器需有良好接地，實驗室除地磁場外，無強電磁場干擾。操作室內要有通風裝置，裝有化驗盆、水龍頭等設施，工作臺堅固防振。實驗室還應備有專用廢液收集桶，配有窗簾，避免陽光直射。

（2）儀器安裝

①詳細閱讀儀器說明書。按儀器說明書，檢查儀器零部件是否齊全。

②安裝攪拌器和溶液杯。把電極桿旋入主機面板右上角螺孔內，旋緊。在電極桿上裝上攪拌器，并用緊固螺釘鎖緊攪拌器，然后在其上方再裝上溶液杯支架，并旋緊固定螺釘。

③安裝滴定管。安裝滴定管時，先將活塞連桿拔出，將滴定管上的活塞桿插入頂桿的燕尾槽內，往下壓緊旋轉滴定管，檢查是否吻合，旋緊滴定管上的壓緊螺母。

④連接輸液管，安放溶液杯。將*長的一根作為進液管，*短的一根作為連接三通閥和滴定管，另一根輸液管連接三通閥和滴定毛細管，旋緊接口處螺母，以防止液體泄漏。注意，輸液管安裝要平整不能彎折，應呈現自然彎曲狀態(tài)；旋緊時，輸液管不能有位移和彎折現象。將滴液管插在支架上的滴液管孔內。在溶液杯里放入攪拌子，將溶液杯裝在溶液杯支架上，并調整好位置，使之置于攪拌器上。

⑤安裝電極，連接電源。將攪拌器電源插頭插入儀器后背攪拌器插座內。按具體分析需要，安裝上電位滴定所需要的電極，如酸堿滴定可選擇pH復合電極和溫度傳感器。安裝時，先拔出復合電極電極套，再將電極插頭插入儀器后背測量電極1插座內（注意，測量電極2插座上接有Q9短路插頭不能拔出，必須保證測量電極2上的Q9插頭短路良好），將電極插入溶液杯支架上的電極孔內。將溫度傳感器插頭插入儀器后背溫度電極插座內，傳感器同樣也插入溶液杯支架上的孔內。在潔凈且干燥的溶液杯中移進一定量的試液，放入攪拌子，小心移動電極支架，將電極和溫度傳感器浸入試杯溶液中，連接儀器電源。

⑥儀器與計算機連接。連接計算機與儀器RS232通信接口；連接打印機。

⑦開啟計算機，將光盤放入光驅中，安裝儀器工作軟件（軟件由廠商提供）。

3.儀器操作鍵的功能和使用

儀器面板上設有22個鍵，分別為0~9數字鍵、“·”、“—”、“F1”、“F2”、“F3”、“mV/pH”、“標定”、“模式”、“設置”、“攪拌”、“打印”和“退出”鍵，其中有些鍵為共用鍵下面簡要介紹這些鍵的功能和使用方法。

（1）0~9數字鍵、“·”、“—”用于數據輸入，其中數字鍵：“2”、“4”、“6”、“8”分別兼作下調、左調、右調、上調鍵用，“3”、“9”分別為兼作PgDn（下頁）和PgUp（上頁）鍵，“5”兼作“Input”鍵，這些都是共用鍵。左調和右調鍵，下調和上調鍵在許多狀態(tài)下，用于移動光條和調節(jié)數值在設置過程中，左調或右調鍵可選擇終點數，黑色表示選中；按上調或下調鍵可移動光標進行選項；PgDn鍵和PgUp鍵用于菜單翻頁； Input鍵用于模式名稱輸入。

（2）F1、F2、F3鍵 它們分別表示在儀器當前狀態(tài)下，顯示屏右方格中所顯示的相應的功能。例如，儀器在某狀態(tài)下，與F1鍵相應位置的顯示屏右方格顯示“滴定”，此時按下F1鍵儀器進入滴定功能；與F2鍵相應位置的顯示屏右方格顯示“補液”，此時按下F2鍵，儀器進入補液功能；F3鍵對應“清洗”，按“F3”鍵，儀器進入清洗功能。若儀器在某另一狀態(tài)下，F2鍵對應“設置”，按F2鍵，儀器進行參數修改；F3鍵對應“下頁”，按F3鍵，儀器顯示屏將顯示下頁內容。

（3）模式鍵按下此鍵，儀器進入模式滴定功能，包括模式的載入、模式參數的修改、模式刪除以及模式的生成等（詳細操作方法請閱讀說明書）。

（4）設置鍵用于設置參數，包括用于設置測量電極插口、滴定管、滴定管系數、日期、時間、預滴定參數和預控滴定參數等（詳見說明書）。

（5）mV/pH鍵用于mV、pH兩種測量狀態(tài)之間的切換。

（6）標定鍵用于標定pH電極的斜率。

（7）打印鍵用于檢測打印機，打印滴定結果、滴定數據、滴定曲線等。

（8）攪拌鍵用于啟動攪拌器并可設置攪拌速度。

（9）退出鍵用于退出儀器的當前功能模式。按下此鍵，儀器退出當前的功能模式，返回到上一次菜單，相當于“Esc”鍵。

4.滴定模式簡介

儀器設有如下5種滴定模式。

（1）預滴定模式這是儀器主要滴定模式**，許多模式滴定都要從預滴定模式產生，儀器可通過預滴定模式自動找到滴定終點，從而生成專用滴定模式。

（2）預設滴定終點如果操作者已知滴定終點的pH或電位值，可用預設終點滴定功能進行滴定此時只需輸入終點數，如終點pH或電位值或預控點值（預控點是指快速滴定到慢速滴定的切換點），即可進行滴定。

（3）模式滴定儀器提供兩種專用模式滴定。A模式為HCl滴定NaOH；B模式為K₂Cr₂O₇滴定Fe²⁺；其余模式滴定需要操作者**行預滴定，取得滴定參數，再通過按“模式”鍵，將所得參數儲存于儀器中方可生成專用滴定模式。此后只需載入此模式即可進行滴定（模式生成方法詳見說明書）。

（4）手動滴定儀器通過設定添加體積進行手動滴定，利用手動滴定模式可幫助操作者找到滴定終點，從而生成專用滴定模式。

（5）空白滴定該模式適用于滴定劑消耗少（1mL以下）的滴定體系。在此模式中，儀器每次添加體積為0.02mL，操作者可以修改此參數，也可以自己設置預加體積數，以加快滴定速度，從而以此尋找滴定終點，生成專用滴定模式。

5.儀器參數設置

儀器參數設置包括:設置電極插口、設置滴定管、設置滴定管系數、設置攪拌器開始速度、設置預滴定參數、設置預控滴定參數、設置日期和時間、設置打印機類型等。

（1）電極插口設置  當電極插在電極插口1時，必須相應地將電極插口設置為“插口1”；如若電極插在插口2上，則應將電極插口設置為“插口2”。操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下，按設置鍵，儀器進入設置模式。儀器光標顯示在“電極插口”上，按“F2”設置鍵，再按“PgDn”或“PgUp”鍵，使儀器顯示“電極插口2”，然后按“F2”鍵確認即可。

（2）滴定管設置  儀器提供10mL和20mL兩種體積滴定管。操作時應根據所選擇的滴定管體積進行設置。如使用20mL滴定管應將滴定管設置為20mL。否則將直接導致儀器不能正確顯示滴定溶液的體積。設置操作方法是:在儀器的起始狀態(tài)下，按儀器“設置”鍵，儀器進入設置模式，移動光標至滴定管上，按“F2”設置鍵，再按“PgDn”或“PgUp”鍵，使儀器顯示“滴定管20mL”，按“F2”確認鍵，確認設置。

（3）滴定管系數設置  每支滴定管均標有滴定系數，使用時應按以下方法設置:按“設置”鍵，進入設置模式，按“▼”鍵，使光標顯示在滴定管系數上，按“F2”鍵，按上調或下調鍵，調節(jié)滴定管系數至已知數值，調節(jié)完畢，按“F2”確認鍵，確認設置。

（4）預滴定參數設置  一般情況下不必設置預滴定參數，因為儀器一般已能滿足滴定要求。當預滴定突躍偏低或噪聲太大，無法正確找到滴定終點時，則需將終點突躍設置為“小”。儀器只提供“預滴定結束體積”和“預滴定終點突躍”2個參數量。

①預滴定結束體積設置。在預滴定時，找到一個滴定終點后儀器自動進行下一個終點尋找，并不停止滴定，必須按終止鍵或根據結束體積設置值停止滴定。結束體積省缺值為40mL，可根據實際需要重新設置。設置方法是:按“設置”鍵進入設置模式，移動光標至“結束體積”，按“F2”設置鍵，儀器進入“預滴定結束體積”的設置狀態(tài)，按需要用數字鍵輸入預滴定結束體積值，輸入完畢，按“F2”確認鍵。

②預滴定終點突躍設置。突躍量大小一般無需修改，因為更動突躍量大小會直接影響下次滴定的終點。若需要更動，先移動光標至“終點突躍”，按“F2”設置鍵，儀器進入“預滴定終點突躍”設置狀態(tài)，一般只需選擇終點突躍為“大”、“中”、“小即可。

（5）攪拌器速度設置  在預置有一定量被測溶液的溶液杯中放入攪拌子，并將溶液杯置攪拌器上，按下攪拌鍵，儀器進入攪速度設置狀態(tài)，按上調或下調逐步增加或降低攪拌器速度（也可按“F2”設置鍵，再輸入攪拌速度值，按“F2確認鍵，退出輸入狀態(tài)），攪拌器即可按新速度開始攪拌。如果輸入有誤可按“F3”消除鍵清除后重新輸入。

（6）打印機設置儀器兼容PT-16、PT-24和PT-40三種型號打印機，一般多使用PT-40型。使用時應設置相應的型號。設置方法:在起始狀態(tài)下，按“設置”鍵，再按“▲”或“▼”鍵，選中“打印機”，按“F2”設置鍵，進入打印機設置狀態(tài)，按“PgDn”或“PgUp”鍵，選擇對應的打印機型號，選擇結束按“F2”確認鍵。

（7）日期設置按“設置”鍵，進入設置狀態(tài)，按“▲”或“▼”鍵，移動光標至日期上，按“F2”設置鍵，即可設置日期，再按左調或右調鍵，移動左右光標至需要設置的年、月、日上，再按左調或下調鍵調節(jié)至具體的年、月、日。

6.儀器使用操作步驟

以酸堿滴定（預設終點法）為例。”

（1）實驗前準備

①仔細閱讀儀器說明書和軟件使用說明。

②打開儀器電源開關，預熱幾分鐘；打開電腦，進入軟件起始狀態(tài)。

③清洗輸液管并趕走管內氣泡將輸液管（管外壁的水已用吸水紙吸千），插入0.1000mol/LHC標準溶液瓶中，將200mL空燒杯放在攪拌器上，按“F3”清洗鍵，按上調或下調鍵選擇清洗次數（建議清洗6次以上）。再按下“F2”確認鍵，儀器開始清洗。清洗過程應檢查輸液管內是否有氣泡或漏液現象，若有氣泡可用中指輕彈輸液管，使氣泡沿液體流方向排出。輸液管清洗完畢界面自動返回起始狀態(tài)。移去廢液杯，將廢水倒入廢液桶內。

（2）標定電極

①安裝電極和溫度傳感器。安裝好分析所需的電極（已按使用規(guī)范預先處理好）和溫度傳感器。將復合電極上加液口護套取下，露出電極內充溶液加液口，用蒸餾水將電極洗凈，吸去電極外部水分，移去廢液杯。

②標定電極。在溶液杯（已用標準緩沖溶液潤洗過）中倒入標準緩沖溶液（pH=6.86，25℃），將潔凈攪拌子放入杯中。將溶液杯放在攪拌器上，移動支架小心將電極和溫度傳感器浸入試杯溶液中，開啟攪拌器開關。按“攪拌”鍵，進入設置攪拌速度界面，設定、輸入攪拌速度數值，返回儀器起始狀態(tài)。在儀器起始狀態(tài)下，按儀器的“標定”鍵，儀器進入標定狀態(tài)，此時儀器顯示當前溶液的pH和溫度值。待讀數穩(wěn)定后按下“F2”確認鍵，儀器顯示電極的百分斜率和E₀值，至此一點標定結束。儀器顯示“進行第二點標定？”，按“F2”確認鍵（如不需要，按F1取消鍵），繼續(xù)第二點標定。

將**種標準緩沖液移出，換上空燒杯，用蒸餾水洗凈電極，吸去外部水分，將燒杯取下。換上盛有另一種標準緩沖溶液（pH4.00或pH9.18）的溶液杯，在杯中放入攪拌子，開啟攪拌器，儀器進入二點標定工作狀態(tài)，待讀數穩(wěn)定后按“F2”確認鍵儀器顯示標定結束，按“F2”確認鍵或“F1”取消鍵退出標定模式。

（3）電極標定完畢  將標準緩沖溶液杯取下，換上空燒杯，用蒸餾水洗凈電極，吸去外部水分。按“mV/pH”轉換鍵，使顯示切換到pH測量狀態(tài)。

（4）取樣  用移液管移取0.1mol/L的NaOH溶液10mL，加入40mL去離子水至溶液杯中，將攪拌子（已清洗過）放入溶液杯，取下燒杯換上溶液杯。

（5）補液  儀器在起始狀態(tài)下，如果滴定管活塞不在起始點按“F2”補液鍵，補液完畢儀器自動返回起始狀態(tài)，在補液過程中，按“F1”終止鍵，可停止補液，每次滴定結束，儀器會自動進行補液過程。

（6）預設終點滴定設置在起始狀態(tài)下，按“F1”滴定鍵進入滴定模式選擇狀態(tài)，按上調或下調鍵移動光標至“預設終點滴定”上，按下“F2”確認鍵；再按上調或下調鍵，移動光標至選擇“pH滴定”模式，選擇完畢按下“F2”確認鍵。按“F3”攪拌鍵，儀器顯示電極百分斜率和E值。按“F1”確認鍵，進入預設終點參數狀態(tài)，按左調或右調鍵，根據不同實驗選擇相應的終點數（此實驗選“1”，黑色表示選中）。選擇完畢（黑色表示選中）按“F2”確認鍵，進入**終點設置。按“F2”確認鍵，輸入終點PH數值，按“F2”確認鍵。如果需要設置預控滴定終點前的控制點，則按上調或下調鍵，移動光標至預控點，再按“F2”設置鍵，輸入所需預控pH值，按“F2”確認鍵和滴定鍵，儀器進入自動滴定狀態(tài)（注:儀器在當時狀態(tài)下，屏幕上的“延時時間”一般不需更改。在滴定過程中，儀器提供以下幾種滴定模式:重復上次滴定，預滴定，預設終點滴定，模式滴定，手動滴定，空白滴定等，這里只介紹預滴定和預設終點滴定，其余滴定模式請閱讀說明書）滴定完畢儀器將提供測量數據。記錄并保存相關數據。

（7）結束工作用清洗液或凈水清洗儀器滴定管、輸液管。關閉儀器電源開關。洗凈電極，并對所用電極做好維護保養(yǎng)工作。處理廢液，整理并清潔操作臺，填寫儀器使用登記表。

7.儀器使用注意事項和維護保養(yǎng)

①電極輸入端“1”、“2”插口必須保持干燥、清潔；在儀器不使用時，必須插上短路插頭。 

②在進行滴定分析前輸液管需用滴定劑至少清洗6次以上，才能保證分析精度。

③進行酸堿滴定時，為了保證測量準確性，電極應先用標準緩沖溶液進行二點標定。

④每測完一次都必須用去離子水清洗電極，并用吸水紙吸去電極外壁上的水。

⑤選擇預設終點滴定法，必須事先已知該被測溶液終點mV或pH（可通過預滴定來得到），再設置該溶液的終點值。

⑥儀器長時間不用時，應每隔1~2周通電一次，以防因潮濕而影響儀器性能。

8.儀器常見故障分析和排除方法

ZDJ-4A自動電位滴定儀常見故障、產生原因及排除方法見表。